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    上海纖檢定氮儀KDN-103A說明書

    [導讀]KDN-103A型自動定氮儀是本公司在KDN-102A型的基礎上改進的一款蒸餾裝置。

    一、工作原理

    樣品中含氮有機物經濃硫酸加熱消解,硫酸使有機物脫水,然后有機物炭化生成碳,碳將硫酸還原為SO2,本身則變成CO2,SO2使N還原為NH3,本身則氧化為S2O3,而消化過程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反應過程中,生成的H2OS2O3溢出,而NH3則與H2SO4結合成(NH4)2SO4內溶液中,加入NaOH,并蒸餾,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩爾濃度的酸滴定,測出樣品全氮含量,乘以氮與蛋白質的換算系數,即為粗蛋白質的含量。

    二、技術參數

    1.測定范圍: 0.1mg240.0mg氮;

    2.樣品質量:固體0.38.0g,液體2.030.0ml;

    3.  測試精度:相對差0.3%;

    4.  重復性:平行差≤0.2%;

    5.  回收率:≥99.5%;

    6.  速 度:蒸餾25ml/min;

    7.  ★一次最大加液體積:150ml;

    8.  ★一次最大接收體積:400ml;

    9.  ★防濺管采用高性能耐強酸堿塑料模具一次成型;

    10. 電 源:220V±10%, 50HZ60HZ;

    11. 額定功率:1200W;

    12. 外形尺寸:360×300×720mm);

    13. 重量:25 kg;

    使用說明



    1.  儀器和用具

    1.1  分析天平:感量0.0001g

    1.2  實驗室用粉碎機或研缽

    1.3  酸式滴定管:25ml10ml

    1.4  錐形瓶:容積250ml

    1.5  分樣篩:孔徑0.45mm(40)

    2.  試劑

    2.1  鹽酸(HCl):分析純(GB/T622-20060.05moI/L標準液,(4.2ml鹽酸,注入1000ml蒸餾水)碳酸鈉法標定鹽酸。

    2.2  氫氧化鈉(NaOH):化學純(GB/T629-1997),40g溶于蒸餾水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。

    2.3  硼酸(H3BO3):分析純(GB/T628-20112g,溶于蒸餾水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。

    2.4  混合指示劑:溶液Ⅰ:準確稱取0.1g溴甲酚綠(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100 ml。

    溶液Ⅱ:準確稱取0.2g甲基紅(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100ml。

    30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混勻即可。陰涼處保存(保存期三個月以內)。

    2.5  催化劑:硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純(GB/T665-200710g;硫酸鉀(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析純150g,在研缽中研磨,仔細混勻過40目篩。

    2.6  濃硫酸(H2SO4)化學純(GB/T625-2007)(含量98%、無氮)。

    2.7  蒸餾水:為實驗室用三級水、電導率(25℃,ms/m)≤0.50,電阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2

    3.  樣品制備

    3.1  選取有代表性的樣品,挑揀干凈,按四分法縮減取樣,粉碎至40目篩通過,裝于密封容器中。(取樣不少于200g

    3.2  液體試樣,必須有代表性,取樣后,先放在消化管內濃縮至體積(三分之一)再加入其他試劑進行消化。

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