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    自動凱氏定氮儀測定大豆中蛋白質含量的不確定度評定

    [導讀]通過對自動凱氏定氮儀測定大 豆中蛋白質含量的檢驗過程進行分析, 找出影響測量不確定度的因素, 對各個不確定度分量進行評估 和計算合成, 并最終給出樣品中蛋白質含量的合成標準不確定度及擴展不確定度。

    1 原理

    大豆經粉碎后與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解的氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿 蒸餾使氨游離, 用硼酸吸收后, 再以鹽酸標準液滴 定, 根據鹽酸消耗量計算蛋白質含量。

    2 方法簡述

    大豆粉碎后, 稱取約0.2g消化。消化結束后, 使 用FOSS 2300自動凱氏定氮儀進行測定。

    3 數學模型 X(%)=(V-V0) m × CHCl× 14× P× REP× 100 式中: X──樣品中蛋白質的含量, %; V──樣品消耗HCl標準溶液的體積, mL; V0──試劑空白, mL; M──試樣的質量, g; CHCl-HCl──標準溶液的濃度, mol/L; P──蛋白質換算系數, 這里采用6.25; REP──總重復性因子。 各分量相互獨立, 得出X的相對合成標準不確定 度傳播率為: ur(X)= ur2(V-V0)+ur2(CHCl)+ur2(m)+ur2(REP) "

    4 各標準不確定度分量的評定

    4.1 滴定體積(儀器誤差)的不確定度 儀器自動滴定, 滴定體積(V-V0)帶來的不確定度 儀器已給出, 為0.1%, 按正態分布考慮, k=3。測得 蛋白質的平均值為38.52%, 則: u(V-V0)=0.1 3 =0.0333 ur(V-V0)=0.0333 38.52 =0.000864 4.2 HCl標準溶液的不確定度 根據GB/T 601-2002進行HCL標準溶液的配置及 標定, 其數學模型為: CHCl=mNa2CO3× 1000× PNa2CO3 VHCl× MNa2CO3 × rep 式中: CHCl-HCl──標準溶液的濃度, mol/L; mNa2CO3──稱取Na2CO3的質量, g; PNa2CO3──Na2CO3的純度, %; VHCl──滴定消耗的HCl體積, mL; MNa2CO3──Na2CO3的摩爾質量, g/mol; rep──標定總重復性因子。 

    討論

    不確定度的評定可以判斷出哪些分量對總不確 定度的貢獻突出, 故可以對該分量采取措施, 降低 總不確定度。在本文中, 由滴定體積(儀器誤差)、 HCl標準溶液、稱量樣品和總重復性的不確定度分量 各占分量總和的21.1%、31.7%、21.9%和25.3%, 這 四個分量中并沒有哪個分量影響突出, 可見這四個 部分對結果的準確性都有影響。


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