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    關于食品中蛋白質測試方法探討及對KDN-102C型定氮儀的改進

    [導讀]關于食品中蛋白質測定方法探討及對KDN-102C型定氮儀進行改造, 改造后儀器對于食品中蛋白質含量 在 3%-80%范圍內均能獲得滿意的結果, 且操作簡便, 方法快速、準確。

    蛋白質是人體一切細胞組織的重要成分, 是生 命現象的物質基礎, 因而具有重要的生理學意義。 蛋白質是復雜的含氮有機化合物, 主要是由各種氨 基酸構成。蛋白質含量也是評價食物營養價值的重 要指標之一。在食品中蛋白質含量測定方法中最常 用最基本的方法是經典的凱氏定氮法, 在 GB /T 5009. 5 -2003中也將其定為法定檢測方法, 凱氏定 氮法有常量凱氏定氮法和微量凱氏定氮法。經典的 凱氏定氮法所得結果準確, 穩定是其特點, 但測定費 時、費力, 一般一份樣品至少需要 8小時始能得出結 果, 這是此法唯一的不足之處。為了探索快速測定 蛋白質的方法, 在 70年代美國根據近紅外反射率測 定原理, 研制成快速測定谷物中蛋白質、脂肪、水分 的分析儀器。雖然測定快速, 但準確性、穩定性、通 用性等方面不如經典法, 而且價格昂貴, 為此較難推 廣。此外還有一些快速測定蛋白質的方法, 例如 ( 1)縮二脲法 ( 2) 水提鹽酸比色法等, 雖然測定快 速, 但同樣存在準確性、穩定性較差的弊病, 因此, 世界上多數國家傾向于仍然采用國際公認的凱達爾 ( KI EDAHL )定氮法的原理和測試步驟開拓研制化 學與物理相結合完成的成套蛋白質檢測儀器新 設備。 上海纖檢儀器有限公司生產的 KDN-102C型 定氮儀就是采用國際公認的凱達爾定氮原理和流程 設計生產出來的蛋白質檢測儀器, 它是由智能化消 化爐與半自動蒸餾器兩大部分組成。 智能化消化爐由單片微機控制八點溫度巡回檢 測, 使井式點加熱爐進一步達到完美, 及試樣置入消 化管插入井式爐內加熱取得更佳的熱效應, 能大大 縮短消化時間, 而且加熱溫度均勻、溫度顯示直觀。 消化管內逸出的 S O 2有害氣體, 通過消化管上排污 管經抽吸泵由水帶入下水道, 有效地抑制有害氣體 的外逸, 試樣消化 40分鐘左右消化煮解, 即可完全 消化盡。 半自動蒸餾器采用電熱蒸汽發生器, 能連續不 斷進行蒸餾作業, 提高了工作效率, 加快了蒸餾速度, 濃堿液與蒸餾水的加入采用液泵自動加入, 蒸餾 結束, 廢液可以負壓抽出。 

    筆者經過一年多的使用, 發現該儀器美中不足 存在以二個方面問題: ( 1)智能化八孔消化器: 每四根消化管上方共 用一根排污管, 而且緊密套在一起, 要查看其中任一 個樣品消化程度, 必須將四根消化管連同排污管一 起提起來, 離開消化爐觀察, 而且上面還連接著與抽 吸泵相連接的進水管和出水管, 不易查看, 而且不安 全。若遇到難消化的樣品, 需添加硫酸, 那就更困難 了, 需將四根消化管同時移離消化爐, 放在支架上, 取下夾子, 將排污管拆卸下來, 方可進行。而且, 由 于消化時, 消化管中有大量 SO 2有毒氣體逸出, 需 要一直開啟水龍頭, 用水將有毒廢氣帶入下水管道, 需用大量的水, 極大地浪費水資源。 ( 2)半自動蒸餾器: 由于通氣管道設計不太合 理, 經常在蒸餾樣品時, 由于水壓不穩定或儀器內部 氣壓不順, 引起蒸發爐內水位過高, 造成超載, 引起 保險絲斷, 致使消化液倒吸, 進入蒸氣發生爐內, 不 但造成蒸餾設備污染, 引起蒸發爐電極腐蝕影響使 用壽命, 而且還必須將部分管道拆開, 打開蒸汽發生 爐, 進行全面清洗。更糟的是, 樣品還必須重新稱 樣、消化, 既浪費了時間, 又多消耗成本, 給測試工作 帶來諸多不便與麻煩。 針對以上問題, 筆者與同行對 KDN-08C型定 氮儀進行改造。 

    1)將智能化八孔消化器放入毒氣通風櫥內, 將 二根排污管連同抽吸泵拿掉, 每次消化時只需在消 化管上放上一個小漏斗, 便于加熱回流, 然后開啟通風系統, 這樣既解決了廢氣排放問題, 又節約了大量 的水資源, 而且消化管與消化管之間是獨立的, 便于 查看每根消化管內樣品消解程度, 對于難消化的樣 品, 可以及時補充添加硫酸消解液, 使樣品消化 完全。 

    2)對蒸餾器管路進行改造。 原半自動蒸餾器冷凝管出水口接有一個三通、 一條接儀器出水口、一條進入平衡器由平衡器對蒸 發發生爐供水并進行汽的穩壓, 但常常由于水壓不 穩或氣路不通暢引起蒸發爐水位上升, 使電極板之 間的電流增加, 水經過電極加熱而升溫, 水位迅速上 升, 電流急劇增加, 而造成熔絲管斷裂, 消化管內液 體倒吸置蒸發爐內腐蝕電極板。筆者將冷凝管出水 口三通拿掉, 將冷凝管出水口直接與儀器出水口相 接, 在自來水與給水口前接一個三通, 把水路分成二 路, 一條通過給水口進入冷凝管進水口, 另一條裝有 開關的水路直接接入平衡器, 把水路和汽路分開, 這 樣隨時可以通過開關自由調節進入平衡器的進水 量, 避免了由于水流量過低無法保證冷凝管中的水 起到冷卻作用, 引起氮素損失, 或由于水流量過高, 引起蒸發爐水位過高, 造成超載, 引起熔絲管斷裂, 消化液導吸的后果。經改造后儀器通過實驗證明, 蒸發爐水位穩定, 保持在電極中部, 沒有出現以上故 障, 蒸餾效果令人滿意。 改進后儀器精密度實驗: 取 4種蛋白質含量不同的樣品, 每種樣品平行 測定 6次, 從測定結果 (見表 1)可見, 改造后的儀器 精密度良好。

     改進后儀器準確度實驗: 準確稱取 0. 21克經 90℃烘至恒重的優級純硫 酸銨和 0. 10克蔗糖代替樣品, 和樣品同條件同方法進行消化、蒸餾和滴定。進行氮的回收率實驗, 檢驗 操作過程和設備的準確性。結果見表 2, 從表中可 知平均回收率達 99%

    結論   

    從以上實驗數據及半年多來儀器的使用情 況表明, 改進后的 KDN-102C型定氮儀性能穩定, 數據重現性好, 精確度高, 檢驗結果可靠, 并且消化 時間短, 蒸餾速度快, 可連續進行, 與 KI EDAHL法 相比成倍地提高了工作效率。而且操作簡便, 使用 本儀器加堿液, 排廢液等操作均由液泵加入和吸泵

    抽出, 避免在測定過程中操作人員與濃堿液等的接 觸, 經改進的儀器即保留原儀器的優點, 又彌補原儀 器的不足之處, 使用效果令人滿意。


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