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    自動凱氏定氮儀測定靈芝中蛋白質的不確定度評定

    [導讀]根據不確定度的傳播規律,對自動凱氏定氮儀測定靈芝中蛋白質含量 的檢驗過程進行分析評定。 其中由硫酸標準溶液標定引入的不確定度最大,其次是數值修約引入的不確定度和檢測過程重復性 的不確定度即隨機效應導致的不確定度,這三項是該法測定結果不確定度的重要來源。置信概率為95%時, 樣品中蛋白質含量的 擴展不確定度等于0.14 %。

    食 品蛋 白質含量是食品營養成分的重要指標之 一 , 其檢測質量直接影響對產品品質的評價。 對檢查 結果測量不確定度的評定 已成為通過中國實驗室 國 家認可委認可的必要條件之一 。 有關 蛋白質測定 的 不確定度評定的文章不少 但用 自動定氮儀測定 蛋白質 的不確定度評定鮮見報道 , 本文依據 J J F 105 9 一 19 9 9《測量不確定度評價與表示》建立了 自動定 氮儀測定靈芝中蛋 白質的不確定度評定方法 , 識別出 測定過程中的關鍵環節 , 重點關注關鍵環節的質量控 制 , 有效地提高檢測工作的質量 。

    1 檢測方法簡述

    和硫酸銅、 硫酸鉀等催化劑一同加熱消化 , 使蛋 白質分 解 , 分解的氨與硫酸結合生成硫酸錢 。 然后堿化蒸餾使 氨游離 , 用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標準滴定溶液滴定 , 根據酸的消耗量乘以換算系數 , 即為蛋 白質的含量 。

    1.2 試樣處理 稱 0 . 5 一 1 克試樣準確至 0 . 0 0 0 1 克 , 置 于消化管 中 , 加催化劑和濃硫酸 , 于 自動凱 氏定氮儀的消化爐 中加熱 , 開始小火 , 待樣品焦化 , 泡沫消失后 , 于 42 0℃ 下消化 1 小時 , 使蛋 白質分解 , 分解 的氨與硫酸結合 生成硫酸按 , 冷卻至室溫 , 按儀器本身程序進行測定 。 根據所消耗 0 . 0 5 m 0 F L 標準硫酸溶液的體積 , 求出 蛋白質的含量 。

    1.1 方法原理 檢測方法參照 (; B / T S《】刃 . 5 一 雙刃3 《食品中蛋 白質 的測定》e [ ] 。 蛋白質是含氮的有機化合物。 樣品與硫酸

    2 數學模型


    靈芝中蛋白質含量的檢測結果為 :

    ( 10.1 土 0 . 2 )% ; k = 2 。

    3 結果與討論

    (1) 影響樣品測定結果的不確定度 分量很多 , 本 次采用 自動定氮儀測定靈芝中蛋 白質含量 , 其測量不 確定度主要來源于 , 硫酸標準溶液濃度 的不確定度  , 其次是數值修約引人的不確定度修約 ) 和 檢測 過程重復性的不確定度 即隨機效應導致 的不確定度 u (尤腸 ) 。 

    ( 2 )從 5 . 5 部分硫酸標準溶液濃度的不確定度可以看出 主要來源于稱量無水碳酸鈉引人的不確定度 u ( c : ) (見 5 . 5 . 3 部分 ) , 因此稱量一定要 準確 , 如條件許可 , 最好用萬分之一天平。 其次是標 定重復性引人的不確定度 (見 5 . 5 . 1 部分 ) , 因 此要特別注意滴定的過程 , 準確判斷滴定終點 , 以 減 少因此產生的不確定度。

     (3 ) 從 5 . 1 檢測過程重復性的不確定度即隨機效 應導致的不確定度部分可 以看出: 重復性 產 生的不確定度主要來源于樣品的稱量、消化及自動蒸 餾 、滴定全過程的重復性 實驗 , 因此要特別注意這些 過程 , 以減少因此產生 的不確定度 。






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