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    粗脂肪含量測定方法的改進

    [導讀]將糧食、油料脂肪測定方法的抽提過程和抽提前后采用的處理手段進行改進, 改進法熱浸提-油重法和殘余法與 國標法進行多方面比較對照實驗。結果表明: 3 種方法測定的結果無顯著性差異, 一定條件下 3種方法可以相互代替使用。

    粗脂肪含量是糧食、油料、飼料等產品標準中重要的質量 指標, 是評價產品品質和組織生產的重要依據之一。國內外測 定粗脂肪含量的方法有 10 余種之多, 索氏抽提法是目前應用 最廣泛的測定方法, 是公認的脂肪含量測定的經典方法 。在實 際工作中, 此法存在的問題主要是抽提時間過長和抽提結束后 抽提瓶不易恒重。圍繞這些問題, 對抽提過程和抽提前后采用 的處理手段進行改進。以國標法為參照, 熱浸提-油重法和殘 余法為改進方法, 對照比較這 3 種檢測方法的測定結果。 

    1 原理 

    經典索氏提取法測定脂肪是將樣品放在抽提筒內以水浴 蒸餾冷凝的乙醚進行回流浸提, 一般要十幾個小時。熱浸提 油重法由于樣品處于高溫溶劑中, 分子運動加快, 使脂肪的浸 出速度加快, 大大縮短了浸提時間, 從而加快了測定速度。 一 般完成樣品的整個提取過程不到 2 h。鋁杯代替玻璃瓶, 電熱 板代替水浴加熱, 抽提杯容易稱恒重, 而且抽提杯不易被污染,操作簡單。殘余法采用抽提過脂肪的殘余物的質量計算脂肪 含量。較以前的殘渣法的改進之處在于不需稱恒重紙袋質量, 在電子天平上稱出試樣質量, 抽提前后樣品的質量差為浸出脂 肪的量。測得的結果為原樣脂肪含量, 不是干基脂肪含量, 與 國標法測得的結果一致。 

    2 檢測方法 

    2. 1 試劑和儀器 分析純的無水乙醚或沸程為 30~ 60 的石油醚; 索氏脂肪 提取器; FOSS 2055 型脂肪測定儀, 電子天平。 

    2. 2 式樣制備 選取具有代表性的樣品 200g, 粉碎后全部通過 60 目篩, 裝于密封容器中, 防止試樣成分發生變化。 

    2. 3 分析步驟 

    2. 3. 1 國標法  按 GB/T 5512 食品中脂肪的測定方法或 GB/T 6433 飼料粗脂肪測定方法進行檢測。 為使抽提終點有 一量化的概念, 消除不同人員目測產生的差異, 同時避免檢查 抽提終點時乙醚大量揮發而損害檢驗人員健康 。采取平行測 定 6 個樣品, 8 h 后取出 1 個抽提瓶, 以后每隔 2 h 取出 1 個,直到樣品脂肪含量不再增加為止。 測出不同類別的樣品需要 的抽提時間, 可作為日常工作的參照, 也是改進法確定實驗條 件的依據之一。部分樣品測定脂肪需要的抽提時間見表 1。 

    2. 3. 2 熱浸提-油重法 稱樣 1~ 5 g( M)于濾紙筒中, 烘干。 把濾紙筒放到脂肪測定儀中。鋁杯在( 105±2) ℃條件下恒重 ( M1) 。放到儀器加熱板上, 壓下儀器連接手柄, 使鋁杯與回流 器緊密連接。從加液孔加入乙醚 80 mL, 接通冷凝水。脂肪含 量設定儀器條件: 加熱溫度 135℃; 浸提時間 30~ 90 min, 淋洗 30 min, 試劑回收 10 min, 蒸干 5 min。取下鋁杯, ( 105±2) ℃ 烘箱中干燥30 min, 在干燥器中冷卻, 稱重( M2) 。脂肪含量= ( M1- M2) ×100/M 2. 3. 3 殘渣法 稱取式樣 2 g( M)( 準確至0. 000 2 g), 用濾紙 包好, (105±2) ℃烘箱中干燥 3 h 取出, 在干燥器中冷卻, 稱重 ( M1) 。將樣包裝入索氏脂肪抽提器的抽提筒中, 再倒入無水 乙醚, 乙醚高度為完全浸泡樣包, 連接好儀器各部分, 浸泡至少 16 h。將浸泡后的無水乙醚放入抽提瓶中, 在抽提瓶中放入幾 粒玻璃球, 然后, 抽提筒中重新倒入無水乙醚, 使之完全浸泡樣 包, 連接好儀器各部分, 接通冷凝水, 在 60~ 75 ℃的水浴上加 熱, 使乙醚回流, 控制乙醚回流次數為每小時 8 次。一般抽提 6~ 8 h。抽提完畢, 取出樣包, 置樣包于通風處, 使乙醚揮發。 將樣包放入(105±2) ℃烘箱中干燥 2 h, 取出, 在干燥器中冷 卻, 稱重(M2) 。脂肪含量=( M1- M2) ×100/M 

    3 結果與分析 

    3. 1 樣品脂肪含量 樣品選取脂肪含量高的花生、脂肪指標含量中等的魚粉, 和脂肪含量較低的玉米, 采用熱浸提-油重法和殘渣法分別測 定, 結果見表 2。由表 2 中數據可以看出, 2 種測定方法的重現 性都比較好。

    3. 2 不同方法測定的樣品脂肪含量 選取一組樣品, 分別用 3 種方法測定樣品脂肪含量, 取 5 次測定結果的平均值為最終結果, 進行比較, 數據見表 3。 兩 種測定結果與國標法相比無顯著性差異( P>0. 05) 。 

    3. 3 熱浸提法和殘余法與其他實驗室測定結果的比較 為確定 2 種檢測方法的有效性和可比性, 與其他實驗室測 定結果進行了比較, 結果見表 4。絕對差均小于 0. 5%, 相對偏 差最高為 3. 6%, 符合標準 GB/T 6433-1994 和 GB/T 551285 不同實驗室間重復性要求。

    4 結論   國標法、熱浸提-油重法和殘余法均具有好的重現性和準 確度, 說明 2 種改進方法測定結果準確、可靠, 一定條件下 3 種 方法可以相互代替使用。   

    熱浸提-油重法的優勢在于, 利用脂肪測定儀使試樣浸入 沸騰的溶劑, 使脂肪迅速進入溶劑中。樣品不同只需改變浸提 時間, 淋洗時間的改變沒有浸提時間的改變影響大。 30 min 的淋洗時間足以使脂肪完全洗脫。   

    殘余法浸泡可利用晚上時間, 不加熱回流, 不必守護, 不占 用工作日;亓鲿r間可參照表 1 進行調整 。方便面等油炸食 品中外加的脂肪, 雖然含量高, 但容易浸出, 浸泡后回流 2~ 3 h 方可提取完全。   

    實驗過程中應注意稱量的重要性, 天平室的環境條件除滿 足一般要求外, 相對濕度應控制在 45%以下。在此條件下用 濾紙包烘 2 h 過程, 即達到恒重要求, 不必復烘。鋁杯在整個 抽提過程中一直處于 135℃的環境中, 只需烘 30 min 即達到恒 重要求。與國標法相比, 節約了恒重所需的大量時間, 簡化了 實驗操作步驟。   

    脂肪測定儀可同時測定 6 個試樣, 在 1個工作日內可完成 檢測, 實現脂肪快速、準確的測定, 能滿足日常生產和商貿交易 中關于脂肪含量測定的要求。殘余法在 1 套提取器內可同時 放置多個濾紙包, 同時測定多個樣品, 顯著提高了工作效率, 節 省了水、電和試劑。殘余法在大批量的樣品脂肪檢測中更能顯 現其優越性, 如糧食、油料品種的篩選, 市場商品質量的普查等 工作中脂肪含量的測定。   

    國標法盡管費時間, 仍是普遍使用的方法。3 種方法相互 驗證, 起到日常檢測質量的控制作用。 脂肪檢驗要求認真細 致, 一旦忽視了某一個細節, 都會造成實驗失敗。



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