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    飼料粗蛋白含量分析方法比較

    [導讀]本文利用 ! 種儀器設備, 元素分析儀、凱氏氮 ( 蛋白質測定儀、凱氏定氮儀 (國標法)對 )! 種飼料原料和 $ 種配合飼料樣品的粗蛋白含量進行了分析測試,旨在探討 ! 種分析測試方法的量誤差,以檢驗各設備在飼料生產質量控制中的作用

    目前,關于粗蛋白含量的分析測試方法有多種,但各種分析方法的優劣,以及它們之間分析誤差的比較國內外尚未見報導。本文利用 ! 種儀器設備采用不同方法,對來源不同的 )! 種樣品的粗蛋白含量進行分析測試,并經統計分析來比較儀器間的測量誤差,為飼料生產中建立更加準確、可靠的分析方法提供科學依據。

    1儀器設備及實驗材料

    1.1元素分析儀(美國  公司)

    1.2凱氏氮 ( 蛋白質元素分析儀(江蘇綠色理化儀器研究所)

    1.3凱氏定氮儀(國標法)

    1.4 本研究共利用 )! 種飼料原料和 $ 種配合飼料,見表 )。

    以上 13種飼料原料和 $ 種配合飼料分別經粉碎機粉碎()$& 目)后,放入恒溫箱 105度內2小時烘干至恒重。

    2測試方法

    2.1 素分析儀的測試方法

    1稱樣:用分析天平稱樣2mg左右(不大于3mg),感量為 0.0001g,并對測試樣品進行編號;"

    2. 元素分析儀在使用前需穩定 4小時;

    3.將樣品的編號和重量輸入 儀器。

    4 將試樣放到燃燒爐上的加樣孔內;

    5 按動 啟動:,儀器開始工作。

    2.2國標法(凱氏定氮法)的測試方法見文獻。

    2.3 凱氏氮 ( 蛋白質測定儀的測試方法

    測試過程同國標法,只是用多功能消解儀代替消煮爐,消解蒸餾管代替消化管,測試過程中測試樣品不轉移。為減少試驗誤差每個樣品利用上述方法各測3次,取其平均值。

    3 測試結果

    用 元素分析儀、凱氏氮 ( 蛋白質測定儀、凱氏定氮儀 ! 種儀器對13 種飼料原料和2種配合飼料粗蛋白含量的分析測試結果見表 )。

    由統計分析可知,盡管 3種測試方法總體平均數都達到了極顯著水平,但各個樣品3 種測試方法之間并不存在顯著差異 。由表 ( 測試結果可知,樣品 )、4.7.15理論上 ,測定值應比后兩種方法高,但測得結果相反,應是操作誤差引起的?梢,測試樣品總體平均數的差異可能來自個別樣品的測量誤差。

    4 討論

    4.1關于元素分析儀方法的討論由分析測試結果可以看出,元素分析儀的測試結果比凱氏定氮儀略高,但二者無顯著差異。偏高的原因在于:

    4.1.1元素分析儀具有特殊的燃燒系統。

    它將樣品用鋁鉑杯在精度為 1% 的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉變成自由氮形式而被自動測試分析,并被記錄下來。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉化成硫酸銨,再加入強堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應,化合物中的氮不能轉變成硫酸銨而最終被測定。例如硝酸鹽的中的N就不能用此法測出。所以其測試結果就比元素分析儀的測試結果偏低。

    4.1.2 元素分析儀具有良好的封閉系統,避免了測定過程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過程中存在著試樣的轉移(即由消化管轉入蒸餾管)過程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。

    4.1.3元素分析儀對測定結果要求較高,當同一樣品平行樣間的測定結果差值大于 4/1000時,必須重做。這樣就保證了最終平均結果的精確性?傊,元素分析儀的測定結果更為精確,雖略偏高,但與凱氏定氮儀的測試結果相比較無顯著差異。另外,與凱氏定氮儀相比, 元素分析儀在測試過程中無試樣的消化、蒸餾、滴定等步驟,這不僅簡化了操作過程,較大程度上避免了測試誤差,而且大大縮短了樣品的測試時間,整個過程從樣品加入到結果自動化打印顯示僅需 5min,所以 ,  元素分析儀是一種快速、精確、方便、可靠的測試儀器,值得大力提倡。目前,該方法在國外飼料工業分析測試中已被廣泛采用,但在國內飼料廠家中應用還較少。這主要因為: 元素分析儀本身造價較高。一臺 元素分析儀約 32000美元,而一臺凱氏定氮儀只百十元人民幣.元素分析儀測試成本較高;  元素分析儀有一個穩定過程,燃燒管中要達到 925度,要達到 640度才能工作,而這一過程要歷時  耗電費時,增加測試成本; 元素分析儀穩定以后還需做氫氣空白、氧氣空白、; 因子空白之后才能進樣,這也增加測試成本  元素分析儀的工作需三種純凈氣體———氦氣、氧氣、氬氣,使試樣的測試成本增高?傮w來說,做一個試樣,,- 元素分析儀的測試成本要比凱氏定氮儀高 +& 元 50-60元。

    4.2于凱氏氮 3 蛋白質測定儀與凱氏定氮儀分析方法的分析比較

    由分析測試結果可以看出,凱氏氮 3 蛋白質測定儀的測試結果也比凱氏定氮儀的略高,但無顯著差異。偏高原因在于: 

    4.2.1 凱氏氮、 蛋白質測定儀的消解蒸餾管體積大,樣品無發泡、爬壁、粘貼現象,保證試樣完全消化。而凱氏定氮儀(國標法)消化管體積小,樣品常有發泡、爬壁、粘貼現象,使試樣難以完全消化。

    /4.2.2蛋白質測定儀從消化到蒸餾無試樣轉移過程,與凱氏定氮儀相比,減少了人為因素操作誤差的影響,所以凱氏氮 3 蛋白質測定儀的測試結果比國標法相對略高。

    從本質上說,凱氏氮 3 蛋白質測定儀的測試原理與凱氏定氮儀的測試原理是一樣的,但凱氏氮 3 蛋白質測定儀是在凱氏定氮儀的基礎上改進的,有其自身的許多優點:!多功能消解儀能自動控溫,到調定溫度時自動恒溫,不到調節溫度時自動升溫;"消解管體積大,消解溫度可達到 600度以上,這樣加速了消化過程,縮短了消化時間。

    4.3國標法

    與前兩種方法相比,國標法測定值的精確度最低,操作手續繁雜,消化時間長,樣品在測試過程中要轉移(從消化管轉入蒸餾管),費時費力。

    5建議

    素分析儀具有快速、精確、省時省力等諸多優點,粗蛋白測定時,可作為優先選擇方法使用。

      凱氏氮 3 蛋白質測定儀雖精確度、自動化程度不及 , 元素分析儀,但其本身價格低廉,又相對省電,適合我國國情,具有推廣價值

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