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    凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量

    [導讀]建立了測定防水涂料乳液中氨含量的凱氏定氮儀蒸餾滴定法。

    聚合物水泥防水涂料,簡稱Js防水涂料,因其具有優異的抗滲性⋯與穩定性且無毒環保、施工安全方便、生產成本低、工期短[2一’等特點,已經成為防水涂料市場的主角[5],也是防水涂料未來發展的方向之一【6]。然而市場上仍然充斥著大量非標Js防水涂料,其原因之一是使用時聚合物組分和水泥混合時產生了濃重的氨味.聚合物組分中氨味主要來源于使用的涂料乳液。生產出符合國家標準中氨限量的Js防水涂料。需要控制防水涂料乳液中氨含量。涂料乳液和涂料廠商,大多參考標準Jc 1066—2008來檢測防水涂料乳液中氨含量。該法蒸餾、反滴定皆需人工操作,費時費力,影響了結果的準確度和精密度。利用凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量,具有快速高效、準確等優點,此方法依據GB/T5009.5—2010,以硼酸為吸收液,甲基紅和溴甲酚綠為混合指示劑,鹽酸為滴定液,這與標準JC 1066—2008附錄C中反滴定法測定乳液中氨含量的方法中以硫酸為吸收液,甲基紅、亞甲基藍為指示劑,氫氧化鈉為反滴定液有所不同?紤]到2種方法的原理類似,提出利用凱氏定氮儀蒸餾后滴定法測定防水涂料乳液中氨含量,可以提高工作效率,減少勞動強度。通過試驗,不斷優化凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定防水涂料乳液中氨含量的實驗條件。該法測定結果與JC 1066—2008附錄c中方法測定結果無顯著性差異,測定結果的精密度和準確度滿足檢測要求。

    1實驗部分

    1.1主要試劑及儀器

    蒸餾水:自制。達到GB/T 6682—2008中三級水的要求;硼酸、氫氧化鈉:分析純,天津市永大化學試劑有限公司;硫酸、鹽酸:分析純,天津科密歐化學試劑有限公司。

    以上述原料配制20 g/L的硼酸溶液、0.05 moL/L的硫酸溶液、0.1 moL/L的氫氧化鈉標準滴定溶液、0.01 moL/L的鹽酸標準溶液。

    電子天平:FA2104型,感量0.1 g,上海舜字恒平科學儀器有限公司;凱氏定氮儀:K9840型,濟南海能儀器股份有限公司。

    1.2實驗方法

    1.2.1凱氏定氮儀蒸餾后滴定法

    防水涂料乳液樣品搖勻后,取樣適量,置于定氮管中,將定氮管移人凱氏定氮儀中,設定稀釋水量、硼酸體積、加堿體積、淋洗水量、蒸餾時間,開啟儀器開始蒸餾,蒸餾結束用鹽酸標準液滴定。同時做空白實驗。按照式(1)計算氨的含量。

    X=(y.一K)×c×0.017 03×1000×1000/m式(1)

    式中:j,_試樣中氨的含量,mg/kg;U一試液消耗鹽酸標準滴定液的體積,mL;K一試劑空白消耗鹽酸標準滴定液的體積,mL;c一鹽酸標準滴定溶液濃度,moL/L;0.017 03—1.0 mL鹽酸[c(HCl)=1.000 moL/L]標準滴定溶液相當的氨的質量,g;m一試樣的質量,g。

    1.2.2標準所用方法

    參考建筑防水涂料中有害物質限量JC 1066—2008附錄C進行實驗操作。

    2結果與討論

    2.1凱氏定氮儀蒸餾滴定法實驗條件

    防水涂料乳液中氨含量一般比較低(50。3 000盯∥kg),而且乳液黏稠,水蒸汽蒸餾時易造成起泡,因此確定合適的實驗條件對于結果的準確尤為重要。根據實際情況,選擇不同樣品量、堿液濃度、加堿體積和蒸餾時間等條件進行試驗,測定防水涂料乳液中氨含量。經過大量的實驗,確定此方法的最優條件為:取樣量2 g,凱式定氮儀接收瓶的容量為250 IIlL,堿液濃度為40%,稀釋水量10 IllL,硼酸加入量為25 IIlL,加堿體積10 nlL,蒸餾時間8 IIlin,淋洗水量20 mL。

    2 2凱氏定氮儀蒸餾滴定法精密度和回收試驗

    選取7份防水涂料乳液樣品,其氨含量約為50mg/kg、100 m∥kg、250 r呵kg、500 m∥kg、l 000 mg/kg、2 000 mg/kg、3 000 mg/kg,按1.2.1方法處理后進行滴定,每份樣品平行測定6次,計算精密度,結果如表1所示。另選取1種零氨含量的防水涂料乳液,取樣若干份,每份稱取2 g,分別加入100嵋、200峭、500‰l 000峙、2 000峭、4 000嶠6 000陌的氨,加入后迅速搖勻,置于凱氏定氮儀中,按照1.2.1方法處理后滴定。每個氨含量水平平行測定6個樣品做回收實驗,計算回收率(P),結果如表2所示。

    由表1及表2的數據可知。測定結果的相對標準偏差(RSD)在1.07%。2.63%范圍內,加標回收率為91.3%~96.6%,說明凱氏定氮儀法具有良好的精密度和準確度。

    2.3參考標準中方法實驗的精密度和回收率

    采用2.2中氨含量約為50 mg/kg、100 mg/kg、250mg/kg、500 mg/kg、1000 mg/kg、2 000 mg/kg、3 000 mg/kg的7份乳液樣品,按照JC 1066—2008附錄c方法進行實驗操作,每樣平行測定6次,計算精密度,結果如表3所示。同樣,取2.2中零氨含量的防水涂料乳液,每樣稱取2 g,分別加入100嵋、200pg、500斗g、1 000嶇、2 000斗g、4 000斗g、6 000斗g的氨,加入后迅速搖勻,置于凱氏定氮儀中,按照Jc1066—2008附錄c的方法處理后,每個水平平行測定6個樣品做回收實驗.計算回收率,結果如表4所示。由表3及表4的數據可知,測定結果的相對標準偏差在2.35%一4.23%范圍內,加標回收率為82.7%一87.7%。

    2.4 凱氏定氮儀蒸餾滴定法和JC 1066—2008附錄C方法檢測結果比較由表1。表4可知,凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定結果的精密度和回收率均優于Jc 1066—2008附錄C中方法。凱氏定氮儀蒸餾滴定法和JC 1066—2008附錄C中方法測得的乳液中氨含量數據進行統計分析,2種方法無顯著性差異。

    2.5 2種方法所需時間比較

    凱氏定氮儀蒸餾滴定法以凱氏定氮儀替代了手工蒸餾的方法,將JC 1066~2008附錄C中方法單個實驗的時間由45 min減少到12 IIlin,提高了實驗效率。

    3 結 語

    通過與現行方法相比較分析可知,利用凱氏定氮儀蒸餾滴定法測定防水涂料乳液中的氨含量,可靠性好并且快速高效、準確,對大批量乳液中氮含量進行檢測可以顯著提高工作效率,減少勞動強度,為涂料及涂料乳液廠商實施原材料及產品監控提供了便利。




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